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制备石墨烯最常见的思路是先氧化石墨,然后利用超声、高温等手段使得石墨一层一层剥开(当然也许是几层),最终还原。工业上今年尚未有批量生产,能见到的都是企业、研究所或高校的实验室的少量制备。
机械剥离法
通过机械力从石墨晶体的表面剥离出石墨烯片层。该方法的优点是得到的产物保持着比较完美的晶体结构,缺陷的含量较低。缺点是产生石墨烯的效率较低,不适合大规模的工业生产,一般仅仅用于实验室的基础研究。
氧化还原法
目前,制备氧化石墨(GO)的技术已经相当成熟,用石墨制备氧化石墨是低成本、大规模制备石墨烯的起点。氧化石墨烯溶液经过还原即可得到石墨烯,氧化还原方法最大的缺点是制备的石墨烯有一定的缺陷,因为经过强氧化剂氧化得到的氧化石墨,并不一定能被完全还原,可能会损失一部分性能,如透光性、导热性,尤其是导电性,但氧化还原方法价格低廉,可以制备出大量石墨烯,是目前最常用的制备石墨烯的方法。
SiC外延生长法
该法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si,在单晶(0001)面上分解出石墨烯片层。具体过程是:将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热,除去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后,将样品加热使温度升高至1250~1450℃后恒温1~20min,从而形成极薄的石墨层。该方法通常会产生比较难以控制的缺陷,以及多晶畴结构,很难获得较好的长程有序结构,制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。
化学气相沉积(CVD)法
CVD法是指反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在衬底或催化剂表面,进而制得固体材料的方法。化学气相沉积法是应用最广泛的一种大规模工业化制备半导体薄膜材料的方法。但该方法仍有一些不足之处亟待解决。研究表明,目前使用这种方法得到的石墨烯在某些性能上(如输运性能)可以与机械剥离法制备的石墨烯相比,但后者所具有的另一些属性(如量子霍尔效应)并没有在CVD法制备的石墨烯中观测到。同时,CVD法制备的石墨烯的电子性质受衬底的影响很大。
石墨烯的制造方法有多种,但其中最常用的是化学气相沉积法。
首先,将金属铜片放入高温炉内进行气相沉积,使得铜片表面形成纳米结构。
然后,在气相中通入含有碳原子的气体,在高温下使碳原子脱离气体,并通过化学反应与铜上的纳米结构相结合,生成石墨烯薄膜。
最后,使用化学法将铜与石墨烯分离。
此外,还有机械法、熔融法、化学剥离法等多种石墨烯制备方法。
但无论使用何种方法,都需要高超的技术和精密的仪器设备,制造难度较大。
石墨烯可以通过以下几种方法制造:
1. 化学气相沉积法(CVD法):将含碳化合物的气体加热至高温,沉积在基底表面上形成石墨烯。
2. 氧化还原法(GO法):通过化学氧化将石墨氧化为氧化石墨烯(GO),再通过还原过程还原为石墨烯。
3. 机械剥离法(层层剥离法):利用机械剥离等方式从石墨晶体中逐层剥离石墨烯。
4. 热还原法:在高温下将氧化石墨烯(GO)还原为石墨烯。
5. 氧化氢气体剥离法(HOT法):通过将氧化石墨烯浸泡在氢气体环境下,剥离出单层石墨烯。
不同的制备方法具有不同的优缺点,选择适合自己需求的方法是很重要的。
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